液相色谱串联质谱法测定草莓中3种农药残留量
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液相色谱串联质谱法测定草莓中3种农药残留量

2022-03-29 10:26:09 投稿作者:网友投稿 点击:

材料为20mg多壁碳纳米管。

2.3 质谱参数的选择

本方法中所选用的定性、定量离子对、碰撞能量及锥孔电压均是通过仪器软件中自带的IntelliStart功能,采用高浓度纯标进行自动优化摸索,必要时辅助进行适当的手动调节,最终确定出MS部分相关参数,具体详见表2。

2.4 方法学验证

2.4.1 基质标的线性试验

用最终确定的液相和MS参数方法,测定用草莓基质配置的5μg/L、20μg/L、50μg/L、200μg/L和500μg/L的5个水平的系列基质混标,然后给以各自的质量浓度(μg/L)为横坐标、相对应的定量离子对峰面积为纵坐标绘制曲线,结果发现,3种农药的基质标标准曲线的线性关系均良好,相关系数都在0.9957~0.9999之间。

2.4.2 方法的定量限(LOQ)、精密度与回收率

取草莓样品,添加曲线范围内一定浓度标准溶液,按1.4分析方法处理,理论上按照色谱峰信噪比大于10(S/N),计算出3种农药的定量下限;再根据理论计算出来的定量限进行相适应的加标试验,结果证实信噪比均大于10,方法定量限见表3。

按1.4的分析方法,取空白草莓样品,做3个浓度水平的添加,每个加标浓度水平做5次平行,进行加标回收实验,考察优化的分析方法的准确性及可靠程度,结果发现,3种农药的加标平均回收率在78.9%~103.7%范围内,RSD在1.5%~6.5%之间,满足草莓中3种农药残留的定性定量分析要求,结果详见表3,样品空白、标准溶液和空白样品添加色谱图见图1至图3,由色谱图可见峰形良好无杂质干扰。

3 小结

本文建立了一种基于QuECHERS方法处理草莓样品,结合高效液相-串联质谱的高分辨率同时测定草莓中3种杀菌剂残留量的快速分析方法,并对建立的分析方法进行方法和结果验证,大量实验数据证明该方法快速、灵敏,符合农药残留分析的要求,可广泛应用于草莓中3种杀菌农药的残留分析。

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作者简介:

吕燕(1979-),女,硕士,工程师。研究方向:农兽药残留分析。


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